Thiết bị chủ yếu để xác định lượng các giá trị chiết suất (n), lưỡng chiết suất (Δ_n), độ tán sắc chiết suất (D_n) và một số tính chất quang học khác có tên gọi là khúc xạ kế (loại dùng cho chất rắn). Ngoài ra, các tính chất quang học trên còn có thể xác định (định tính và định lượng) bằng một số phương pháp khác.

Phương pháp khúc xạ kế

Cấu tạo khúc xạ kế

Khúc xạ kế dùng trong đá quý học đều dựa trên hiện tượng phản xạ toàn phần và còn có tên gọi là khúc xạ kế góc tới hạn.

Nguyên lý hoạt động của khúc xạ kế

Nguyên lý hoạt động của khúc xạ kế dựa trên hiện tượng phản xạ toàn phần.

Viên đá được đặt (tiếp xúc quang học) trên bán cầu (hoặc bán trụ) thủy tinh có chiết suất cao (1,81). Với những tia sáng có góc tới nhỏ hơn gói tới hạn (tia 1,2), khi tới mặt tiếp xúc sẽ khúc xạ vào viên đá, phần thang đo này của khúc xạ kế sẽ không được chiếu sáng (phần tối). Bắt đầu từ tia tới hạn trở đi (tia 3,4,5) ánh sáng sẽ bị phản xạ toàn phần trở lại bán cầu thủy tinh và chiếu sáng thang đo.

Khi quan sát cả thang đo của khúc xạ kế ta sẽ thấy một phần được chiếu sáng (nằm dưới) và phần còn lại tối (nằm trên). Thang đo được thiết kế sao cho giá trị ứng với ranh giới giữa phần tối và phần sáng này chính là giá trị chiết suất của viên đá.

Nếu n_vd là chiết suất của viên đá cần đo và chiết suất của bán cầu thủy tinh là 1,81 thì ta có công thức:

sinα/sinβ= n_vd / n_hd

Trong đó α là góc tới và β là góc khúc xạ.

Ứng với góc tới bằng góc tới hạn α_c, góc khúc xạ β=90°, khi đó:

sinα_c/sin90°=n_vd/1,81 hay sinα_c/1=n_vd/1,81 tức là n_vd=1,81.sinα_c

Đây chính là công thức tính chiết suất theo góc tới hạn. Từ công thức này có thể thấy giá trị n_vd của viên đá sẽ luôn nhỏ hơn 1,81 vì giá trị sin luôn ≤ 1. Những loại đá quý có chiết suất lớn hơn 1,81 sẽ không đo được trên khúc xạ kế thông thường này (không có hiện tượng phản xạ toàn phần).

Như vậy, đo chiết suất của đá quý chính là đo góc tới hạn của nó, mà như chúng ta đã biết, góc tới hạn càng lớn thì chiết suất càng nhỏ và ngược lại.

Để tạo ra tiếp xúc quang học giữa bán cầu thủy tinh và viên đá, mặt viên đá phải thật phẳng, được mài bóng và giữa bán cầu và viên đá phải có một dung dịch gọi là dung dịch chiết suất. Dung dịch chiết suất thường là loại có chiết suất nằm giữa chiết suất của viên đá cần đo và chiết suất của bán cầu thủy tinh (1,81). Tác dụng của dung dịch này là loại bỏ hiện tượng phản xạ toàn phần từ bán cầu thủy tinh với lớp không khí ở giữa nó và viên đá (nếu không có dung dịch). Khi đó ánh sáng sẽ không tới được viên đá.

Các hãng khác nhau đều sản xuất sẵn dung dịch đo chiết suất, chủ yếu là dung dịch iodua methylen (CH₂I₂) bão hòa lưu huỳnh, và có chiết suất 1,81. Dung dịch có chiết suất cao hơn cũng có thể được chế tạo nhưng rất khó, đồng thời chúng rất độc nên được sử dụng rất hạn chế. Chính điều này đã hạn chế dải đo của khúc xạ kế (≤1,81) và không thể đo được đối với những đá quý có chiết suất cao như zircon (1,93-1,99), kim cương (2,41), một số biến thể của garnet (>1,80)… Trong trường hợp dự đoán trước đá quý có chiết suất không cao ta có thể sử dụng một số dung dịch có chiết suất nhỏ hơn làm dung dịch đệm (ví dụ, đối với thạch anh có chiết suất bằng 1,53-1,54) ta có thể dùng các dung dịch chiết suất khoảng 1,60-1,70. Giá trị n của dung dịch đệm càng sát với n của viên đá thì ranh giới giữa phần tối và phần sáng càng rõ nét và phép đo càng chính xác. Mặt khác, dung dịch đệm có n càng cao thì càng đắt tiền.

Kỹ thuật xác định

Khúc xạ kế là một thiết bị rất hữu hiệu trong giám định đá quý. Bằng thiết bị này người ta có thể xác định đến 10 tính chất quang học khác nhau của đá quý, trong đó quan trọng nhất là chiết suất n, lưỡng chiết cực đại Δ_nmax, độ tán sắc chiết suất D_n, tính trục, dấu quang học, tính dị hướng quang học…

Để xác định các tính chất trên, trước hết chọn mặt đo của viên đá. Mặt này phải phẳng, bóng (có thể là mặt chế tác, mặt tinh thể tự nhiên hoặc một mặt được mài bóng bất kỳ), có diện tích tối thiểu khoảng 3-5mm². Lau sạch mặt viên đá và mặt bán cầu thủy tinh của khúc xạ kế, sau đó nhỏ 1-3 giọt dung dịch chiết suất lên mặt bán cầu và đặt nhẹ nhàng viên đá sao cho mặt viên đá tiếp xúc với mặt bán cầu. Cần di nhẹ viên đá cho các bọt khí ở phần tiếp xúc thoát ra hết.

Chú ý: Mặt bán cầu làm từ thủy tinh rất mềm, vì vậy những mặt viên đá gồ ghề thô ráp, đặc biệt là của đá cứng, rất dễ làm xước. Nếu mặt bán cầu thủy tinh và mặt viên đá bị xước nhiều, tiếp xúc quang học sẽ kém và ranh giới giữa phần tối và phần sáng sẽ mờ nhạt, kết quả đo kém chính xác.

Sau đó bật nguồn sáng và quan sát thang đo. Trong giám định đá quý người ta quy định lấy giá trị chiết suất ứng với bước sóng 589,3 nm(màu vàng). Để có ánh sáng đơn sắc như vậy người ta có 2 cách:

• Dùng các nguồn sáng đơn sắc của đèn natri chỉ cho bước sóng 589,3nm;
• Dùng các lọc màu đơn sắc tương ứng (loại lọc giao thoa) trong trường hợp dùng nguồn ánh sáng trắng.

Giá trị chiết suất n của viên đá được đọc trên thang đo (ứng với ranh giới phần tối ở trên và phần sáng ở dưới). Khi quan sát ranh giới giữa phần tối và phần sáng, cần đậy nắp khúc xạ kế lại để loại bỏ ánh sáng ngoại lai có thể làm mờ nhạt ranh giới này. Giá trị chiết suất được lấy 3 chữ số sau dấu phẩy, trong đó chỉ số thứ 3 phải ước lượng và thường có sai số ±0,001.

Đối với đá quý đẳng hướng thì ta chỉ có một ranh giới (một giá trị n), đối với đá quý dị hướng sẽ có hai ranh giới, đậm hơn ở trên và nhạt hơn ở dưới, ứng với hai giá trị chiết suất. Để quan sát rõ hai ranh giới giá trị chiết suất người ta thường dùng một tấm lọc phân cực đặt trên thị kính của khúc xạ kế. Xoay tấm lọc phân cực này cho đến khi chỉ thấy ranh giới dưới (về phía giá trị n thấp hơn), lúc này ranh giới trên (ứng với tia thứ 2) sẽ bị dập tắt. Đọc giá trị chiết suất thứ nhất n₁, sau đó xoay tấm phân cực tới khi ranh giới thứ hai về phía trên rõ nhất (tia thứ nhất bị dập), lấy giá trị n₂. Hiệu số [n₁-n₂] sẽ là độ lưỡng chiết của viên đá Δ_n. Tuy nhiên, đây chỉ là các giá trị chiết suất và lưỡng chiết ngẫu nhiên ứng với một phương bất kỳ trong viên đá. Trong giám định đá quý dị hướng quang học, chỉ các giá trị chiết suất cực đại và cực tiểu và giá trị lưỡng chiết ứng với chúng mới có ý nghĩa, vì chúng khá ổn định và đặc trưng cho từng loại đá quý. Để có các giá trị đó ta tiến hành như sau:

Xoay viên đá theo một góc nhất định, cụ thể là:

a. Xoay viên đá 90°, nếu thấy ranh giới không di chuyển thì đó là đá quý đẳng hướng và có một giá trị chiết suất.

b. Xoay viên đá 180°, mỗi lần xoay 45° lại quan sát các ranh giới. Nếu thấy một trong hai hoặc cả hai ranh giới đều di chuyển thì đó là đá quý dị hướng. Chiều xoay của viên đá không quan trọng.

Nếu chỉ một trong hai ranh giới di chuyển còn ranh giới kia có định thì đó là đá quý dị hướng một trục. Trong trường hợp này, ứng với mỗi lần xoay viên đá góc 45° trong phạm vi 180° ta lại tìm hai giá trị n lớn nhất và nhỏ nhất bằng cách xoay tấm phân cực trên thị kính của khúc xạ kế. Ví dụ về cách xác định n(min) và n(max) và giá trị Δ_n cực đại của đá quý một trục được minh họa trong hình dưới.

Tại 4 vị trí trên ta tìm được các giá trị n lớn nhất và nhỏ nhất như sau:

Vị trí	n1	n2
1	1,544	1,551
2	1,544	1,548
3	1,544	1,553
4	1,544	1,546

Từ 8 giá trị n trên ta có

n_min=1,544

n_max=1,553

Khi đó lưỡng chiết suất của đá quý dị hướng một trục là

Δ_n=[1,553-1,544]=0,009

Đây là các giá trị chiết suất và lưỡng chiết suất ứng với thạch anh.

Nếu cả hai ranh giới đều di chuyển thì đó là đá quý hai trục. Khi đó ta phải xoay viên đá 8 lần, mỗi lần xoay 45° trong 360°, ứng với mỗi vị trí ta lại đọc 2 giá trị chiết suất

Từ 16 giá trị chiết suất ta tìm giá trị cực tiểu n_α, giá trị cực đại n_γ và Δ_n.

Dấu quang học của đá quý một trục được xác định trên cơ sở giá trị chiết suất cố định (ứng với n_o) là lớn hơn hay nhỏ hơn giá trị thay đổi (n_c). Nếu n_o<n_c ta có đá quý một trục dương, ký hiệu 1⁺, nếu n_o>n_c ta có đá quý một trục âm, ký hiệu là 1^–. Trường hợp của thạch anh là 1^+.

Dấu quang của đá quý hai trục được xác định bằng cách tính giá trị trung bình n_β từ 16 giá trị đo được. Nếu n_β gần n_α hơn ta có đá quý hai trục dương 2⁺, khi n_β gần n_γ hơn thì đó là đá quý hai trục âm 2^–. Ví dụ đối với peridot, n_β=26,664/16=1,666 gần với n_α hơn (1,650) so với n_γ (1,688), trong đó 26,664 là tổng của 16 giá trị n. Như vậy, peridot là đá quý hai trục dương.

Nếu ta dựng đồ thị chiết suất theo góc xoay của viên đá thì đá quý một trục sẽ có dạng như hình:

Để xác định độ tán sắc chiết suất D_n, thay vì lọc đơn sắc màu vàng ta lần lượt thay bằng các lọc đơn sắc màu đỏ và màu lam. Ứng với mỗi lọc màu ta lấy giá trị n, và giá trị tán sắc chiết suất D_n=[n_đỏ-n_lam]

Sau khi đo xong, cần lau sạch dung dịch trên bề mặt bán cầu thủy tinh bằng một loại vật liệu mềm, tốt nhất là da thuộc.

Khi đó chiết suất của đá quý đã chế tác kiểu màu giác phẳng (mài faceted), mặt được dùng để đo thường là mặt bàn (table). Đối với đá quý thô thì chọn mặt tinh thể nào có độ bóng cao nhất và phẳng nhất.

Các trường hợp đặc biệt

Đối với đá quý một trục

• Nếu mặt đo của viên đá song song với trục quang thì khi xoay viên đá trên mặt bán cầu của khúc xạ kế, sẽ có một vị trí ta chỉ thấy một ranh giới (n_o). Đây là trường hợp tia tới trong khúc xạ kế song song với trục quang của viên đá. Xoay tiếp viên đá ta lại thấy hai ranh giới.
• Nếu mặt đo vuông góc với trục quang thì khi xoay viên đá ta thấy các ranh giới đều không di chuyển. Trong trường hợp này ta luôn có n_o và n_c,Δ_n cực đại ở mọi vị trí và không xác định được đá quý là âm hay dương. Để làm được điều trên ta phải đo viên đá ở một mặt khác.

Đối với đá quý hai trục

• Nếu mặt đo của viên đá nằm trong mặt phẳng của hai trục quang (chỉ có một mật như vậy trong viên đá) thì khi xoay viên đá sẽ có vị trí ta chỉ thấy có một giá trị lớn nhất n_γ (khi tia sáng tới trong khúc xạ kế song song với một trong hai trục quang).
• Ở một vài vị trí đặc biệt có thể quan sát thấy trường hợp một giá trị chiết suất cố định còn một giá trị thì thay đổi, và ngược lại. Nếu giá trị n_β nằm đúng giữa hoặc gần ở giữa n_γ và n_α thì không thể kết luận viên đá là mang dấu âm hay dương. Dấu quang của viên đá coi như không xác định được trong trường hợp này.

Có một số đá quý vừa có thể mang dấu dương vừa mang dấu âm. Tất nhiên đây là trường hợp các viên đá khác nhau của cùng một loại đá quý, chứ một viên đá không thể vừa mang dấu âm vừa mang dấu dương. Ví dụ, peridot, vezuvian, chrysoberyl là những loại đá quý vừa có thể mang dấu âm vừa có thể mang dấu dương.

Có những trường hợp đá quý có hai giá trị chiết suất gần bằng nhau, khi đó trên khúc xạ kế rất khó phân biệt đó là đá đẳng hướng hay dị hướng chứ chưa nói là phân biệt đá một trục hay hai trục. Rất may là trường hợp này rất hãn hữu, ví dụ như vezuvian. Gặp trường hợp này ta phải quay lại phân cực kế và luôn quan sát thấy màu giao thoa cao của viên đá ở vị trí hai tấm phân cực vuông góc. Đây cũng là dấu hiệu nhận biết của viên đá đó. Sở dĩ viên đá có màu giao thoa mạnh như vậy vì hai tia khúc xạ trong viên đá rất gần nhau (hầu như song song) và đã giao thoa với nhau.

Đá quý dị hướng có cấu trúc dạng tập hợp ẩn tinh (canxedon) hay vi tinh (jadeit, nephrit, rodochrosit, rodonit, malachit, biruza…) thì dù có mặt phẳng đủ lớn ta cũng chỉ xác định được một giá trị chiết suất giống như đá quý đẳng hướng. Đương nhiên, đá quý đẳng hướng dạng tập hợp (opal, lapis lazuli, ngọc trai, san hô…) thì bao giờ cũng chỉ có một giá trị chiết suất.

Một loại đá quý nhưng có các màu khác nhau (do tạp chất) hoặc có thành phần thay đổi (dãy thay thế đồng hình hay dung dịch cứng) thì có thể có chiết suất thay đổi. Ví dụ như topaz không màu, lơ, vàng, nâu có chiết suất thay đổi từ 1,609-1,647 đến 1,619-1,627, trong khi topaz đỏ, hồng, da cam có thể lên tới 1,633-1,643.

Nếu không quan sát thấy một ranh giới nào trên thang đo và cả thang đo đều tương đối sáng thì đây là trường hợp đá quý có giá trị chiết suất cao hơn 1,81. Khi đó ta ghi chiết suất của đá quý là lớn hơn 1,81 (n>1,81). Bản thân thông số n>1,80 cũng là một chỉ tiêu giám định đá quý vì chỉ một số ít đá quý có chiết suất cao hơn 1,80 (kim cương, zircon, một số loại garnet). Để xác định chính xác chiết suất ta phải dùng các phương pháp khác.

Trường hợp viên đá không có một mặt phẳng đủ lớn 3-5mm² như trường hợp đá chế tác kiểu cabochon hoặc đá thô, người ta phải dùng một kỹ thuật khác gọi là phương pháp nhìn xa hay phương pháp điểm (distant method or spot method) sau đây.

Phương pháp điểm (phương pháp nhìn xa)

Nhỏ một giọt rất nhỏ (1-2mm²) dung dịch chiết suất lên mặt bán cầu thủy tinh. Đặt mặt cong của viên đá lên đó. Nếu khúc xạ kế có thị kính có thể tháo ra được ta chỉ việc tháo thị kính ra còn nếu khúc xạ kế không tháo được thị kính thì mắt người quan sát cần đưa ra xa khoảng 25-35cm. Khi đó ta sẽ quan sát thấy hình dáng của giọt dung dịch tại vị trí tiếp xúc. Đưa mắt lên xuống ta sẽ thấy các vị trí như hình:

• Khi đưa mắt lên phía trên đến lúc nào đó hình ảnh của giọt dung dịch sẽ hoàn toàn tối. Trong hình, vị trí này ứng với n=1,540 (trường hợp a).
• Khi đưa mắt xuống sẽ đến một lúc giọt dung dịch nửa tối nửa sáng, ứng với n=1,580 (trường hợp b).
• Tiếp tục hạ mắt xuống đến khi giọt dung dịch hoàn toàn sáng (n=1,640, trường hợp c).

Giá trị chiết suất lúc này có thể được lấy theo hai cách:

• Lấy các giá trị chiết suất ứng với vị trí giọt dung dịch hoàn toàn tối và hoàn toàn sáng (trường hợp a và c), sau đó lấy trung bình.
• Chỉ lấy giá trị chiết suất ứng với vị trí giọt dung dịch nửa tối nửa sáng.

Trong cả hai trường hợp giá trị chiết suất đều ứng với giá trị 1,580.

Chú ý: phương pháp này chỉ cho giá trị chiết suất gần đúng và không phân biệt được đá đẳng hướng và dị hướng, đá một trục và hai trục, cũng như giá trị Δ_n và dấu quang học. Việc giám định đá quý phải dựa vào các tính chất khác.